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更新時間:2026-02-04
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氣相色譜分析中,重復(fù)性不好是實驗室常見的“頑疾"之一,可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)失真、結(jié)果不可靠。
那么什么是氣相分析重復(fù)性?
通常取各品種項下的對照品溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,其峰面積測量值(或內(nèi)標(biāo)比值或其校正因子)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0%。
哪些問題可能引起重復(fù)性差呢?
? 儀器硬件問題
1. 進(jìn)樣墊松緊不當(dāng):過松導(dǎo)致漏氣,過緊增加進(jìn)樣阻力,均會影響進(jìn)樣體積的一致性。
2. 進(jìn)樣口污染:例如進(jìn)樣口的隔墊老化或漏氣、襯管污染、分流平板污染等。
3. 進(jìn)樣針堵塞:高鹽樣品結(jié)晶堵塞針頭,造成實際進(jìn)樣量減少。
4. 氣路泄漏:隔墊或色譜柱連接處漏氣,載氣流速不穩(wěn)定等。
5. 色譜柱問題:色譜柱安裝不當(dāng)、色譜柱鍵合相的流失或色譜柱本身的污染,均可能導(dǎo)致分析結(jié)果的重復(fù)性不佳。
? 操作與參數(shù)問題
1. 進(jìn)樣手法不一致:如進(jìn)樣速度不一致或進(jìn)樣量不準(zhǔn)確等,進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的z可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高或峰面積忽大忽小,峰高或峰面積大小變化無規(guī)則。
2. 溫度控制偏差:
● 進(jìn)樣口溫度低于樣品沸點,導(dǎo)致氣化不全。
● 柱溫箱升溫程序波動,影響保留時間重復(fù)性。
3.分流比不穩(wěn)定:分流出口管路堵塞或電磁閥故障,分流比偏離設(shè)定值。
? 樣品處理問題
在分析樣品時,除了色譜儀硬件的原因之外,有時候樣品處理不當(dāng)對重現(xiàn)性也有影響。
1.溶劑選擇不當(dāng):高沸點溶劑(如:DMSO)在進(jìn)樣口冷凝,污染襯管。
2. 樣品不均勻:未充分混勻的懸浮液或乳濁液,導(dǎo)致實際進(jìn)樣濃度差異。
3. 基質(zhì)干擾未消除:如高鹽樣品中的Cl?與載氣Ar形成ArCl?,干擾低質(zhì)量數(shù)目標(biāo)物(如:As?)。
4. 樣品瓶檢查:如果使用頂空進(jìn)樣,需確認(rèn)頂空瓶磨損或污染情況,必要時更換新的頂空瓶,注意壓瓶蓋的力度。