山東氣相色譜儀的進樣系統是連接樣品與色譜柱的關鍵部件,其性能直接影響分析結果的準確性和重復性。手動進樣、自動進樣和頂空進樣是三種常用的進樣技術,各有特點和適用場景。
手動進樣是較基礎的進樣方式,操作簡單、成本低,適用于樣品量少或臨時性分析。手動進樣針通常為10μL或25μL,材質有不銹鋼和石英兩種。操作時需注意進樣速度的一致性,快速進樣可減少樣品在針尖的殘留,但可能引起峰展寬;慢速進樣有利于樣品汽化,但可能造成針尖歧視。進樣深度應控制在襯管中部,避免樣品接觸襯管壁造成吸附或分解。手動進樣的重復性相對較差,進樣精度通常在1-2%,受操作人員熟練程度影響較大。為提高重復性,可采用內標法或多次進樣取平均值。
自動進樣器通過機械臂實現樣品的自動進樣,大大提高了分析效率和重復性。自動進樣器可配置多個樣品瓶,實現連續批量分析,特別適合大批量樣品的常規檢測。進樣精度可達0.5%以下,顯著優于手動進樣。自動進樣器還具有樣品稀釋、內標添加、樣品衍生化等擴展功能,進一步簡化了操作流程。維護方面需定期清洗進樣針和樣品盤,防止交叉污染。自動進樣器的缺點是設備成本較高,且對樣品瓶規格有嚴格要求。

頂空進樣技術適用于揮發性組分的分析,通過加熱使樣品中的揮發性物質進入氣相,再進樣到色譜柱。頂空進樣避免了復雜基質的干擾,特別適合固體、半固體或高粘度液體樣品的分析。頂空進樣分為靜態頂空和動態頂空兩種方式。靜態頂空操作簡單,但靈敏度相對較低;動態頂空通過吹掃捕集富集目標物,靈敏度高,但設備復雜。頂空進樣的關鍵參數包括平衡溫度、平衡時間、樣品體積和頂空瓶壓力。平衡溫度需根據目標物沸點設置,溫度過高可能導致樣品分解;平衡時間需保證氣液分配達到平衡;樣品體積一般占頂空瓶體積的1/3-1/2,避免液體飛濺。
三種進樣技術各有優勢,選擇時需綜合考慮樣品性質、分析要求和成本預算。對于揮發性組分分析,頂空進樣是常見選擇;對于大批量常規檢測,自動進樣器可顯著提高效率;對于臨時性分析或方法開發,手動進樣更為靈活。無論采用何種進樣方式,都需要進行方法驗證,確保進樣系統的穩定性和可靠性,為氣相色譜分析提供準確可靠的數據基礎。